PEMASTIAN VALIDITAS PENGUJIAN KADAR SENG SECARA KOMPLEKSOMETRI TERHADAP MODIFIKASI TEKNIK PREPARASI DALAM KONSENTRAT SENG SULFIDA

Fanny Rahman Ekawandi; Arie Hardian; Herawati; Inda Mapiliandari

doi:10.30556/jtmb.Vol19.No3.2023.1479

Penulis

Fanny Rahman Ekawandi Universitas Jenderal Achmad Yani
Arie Hardian Universitas Jenderal Achmad Yani
Herawati Politeknik AKA Bogor
Inda Mapiliandari Politeknik AKA Bogor

DOI:

https://doi.org/10.30556/jtmb.Vol19.No3.2023.1479

Kata Kunci:

validitas, kompleksometri, seng (Zn), konsentrat ZnS

Abstrak

Sfalerit adalah salah satu mineral bijih sulfida yang menjadi bahan baku konsentrat seng sulfida (ZnS). Sfalerit di alam perlu diolah melalui proses konsentrasi agar menjadi konsentrat ZnS yang tinggi nilai jual. Kadar seng (Zn) dalam konsentrat ZnS ditetapkan secara kompleksometri mengacu ISO 13658:2000 yang dimodifikasi pada tahap preparasi. Penelitian ini bertujuan untuk memastikan validitas hasil penetapan kadar Zn dalam Konsentrat ZnS metode modifikasi ISO 13658:2000 relatif yang dilakukan oleh dua orang analis dengan parameter uji kinerja metode meliputi presisi (Ripitabilitas dan reprodusibilitas), akurasi (Persen perolehan kembali dan perbandingan hasil uji terhadap nilai benar dalam sertifikat CRM), dan perhitungan ketidakpastian relatif. Sampel yang digunakan yaitu certified reference material (CRM) O354 matriks konsentrat seng sulfida yang memiliki kadar Zn sebesar (49,30±2,46)%. Hasil penetapan Zn dalam CRM O354 oleh Analis X diperoleh rerata sebesar 49,23% dengan RSD=0,37% dan rentang Recovery=(99,5-100,6)% sedangkan Analis Y diperoleh rerata sebesar 49,03% dengan RSD=0,64% dan rentang Recovery=(98,1-99,9)%. Rerata hasil penetapan Analis X dan Analis Y sebesar 49,13% dengan ketidakpastian gabungan diperluasnya sebesar 1,90% sehingga kadar Zn diperoleh sebesar (49,13±1,90)% maka ketidakpastian relatif (KR) diperoleh sebesar 3,87%. Kriteria minimum evaluasi kinerja metode dengan uji presisi secara ripitabilitas yaitu RSD<2/3CV Horwitz dan reprodusibilitas (Uji F) yaitu F_hitung<F_tabel sedangkan kriteria minimum uji akurasi dengan persen perolehan kembali yaitu Recovery=(98-102)% sedangkan kriteria minimum perbandingan hasil uji terhadap nilai benar dalam sertifikat CRM (Uji t) yaitu t_hitung<t_tabel dan kriteria dari ketidakpastian relatif (KR) yaitu <5%. Hasil evaluasi validitas penetapan Zn dalam Konsentrat ZnS menggunakan metode modifikasi ISO 13658:2000 telah memenuhi semua parameter validitas hasil uji.

Referensi

Adriani, A., Safrida, Y.D. dan Maulizar, I. (2022) “Penetapan kadar kalsium pada ikan tongkol segar dan asap secara kompleksometri,” Jurnal Sains dan Kesehatan Darussalam, 2(1), hal. 35–41. Tersedia pada: https://doi.org/10.56690/jskd.v2i1.37.

Afifah, D.A., Muslihudin, M.M. dan Cendekia, D. (2021) “Implementasi pengendalian kualitas akurasi dan presisi hasil analisis protein,” Jurnal Analis Farmasi, 6(1), hal. 17–24. Tersedia pada: https://doi.org/10.33024/jaf.v6i1.5485.

Amalia, D., Wahyudi, T. dan Dahlan, Y. (2018) “The natures of zinc sulfide concentrates and its behavior after roasting process,” Indonesian Mining Journal, 21(2), hal. 99–112. Tersedia pada: https://doi.org/10.30556/imj.Vol21.No2.2018.698.

AOAC International (2016) Appendix F: Guidelines for standard method performance requirements. AOAC International.

Asmorowati, D.S., Sumarti, S.S. dan Kristanti, I.I. (2020) “Perbandingan metode destruksi basah dan destruksi kering untuk analisis timbal dalam tanah di sekitar laboratorium kimia FMIPA UNNES,” Indonesian Journal of Chemical Science, 9(3), hal. 169–173. Tersedia pada: https://doi.org/https://doi.org/10.15294/ijcs.v9i3.41521.

Astuti, W., Isnugroho, K., Mufakhir, F.R., Herlina, U. dan Nurjanah, I. (2018) “Benefisiasi bijih emas dan perak kadar rendah menggunakan palong dan metode flotasi,” Jurnal Rekayasa Proses, 12(2), hal. 59–67. Tersedia pada: https://doi.org/10.22146/jrekpros.35483.

Burr, T., Croft, S., Favalli, A., Krieger, T. dan Weaver, B. (2021) “Bottom-up and top-down uncertainty quantification for measurements,” Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems, 211, hal. 104224. Tersedia pada: https://doi.org/10.1016/j.chemolab.2020.104224.

Cahyadi, D., Susilowati, E., Arsyansyah, M., Hadiwijaya, I., Darmana, A.O., Manola, K.W. dan Desiana, R. (2021) “Validasi metoda pengujian kandungan kalsium, magnesium, dan seng dalam pelumas dengan spektrometri serapan atom (SSA) menggunakan teknik pelarutan langsung oleh xilena,” Jurnal Standardisasi, 23(1), hal. 99–106. Tersedia pada: https://doi.org/10.31153/js.v23i1.823.

Camilleri, R., Stark, C., Vella, A.J., Harrison, R.M. dan Aquilina, N.J. (2023) “Validation of an optimised microwave-assisted acid digestion method for trace and ultra-trace elements in indoor PM2.5 by ICP-MS analysis,” Heliyon, 9(1), hal. e12844. Tersedia pada: https://doi.org/10.1016/j.heliyon.2023.e12844.

Faradiba (2020) “Modul 2: Kesalahan dan alat ukur,” in Buku materi pembbelajaran: Metode pengukuran fisika. Jakarta: Fakultas Keguruan dan Ilmu Pendidikan Universitas Kristen Indonesia, hal. 27–53.

He, H., Dyck, M.F., Horton, R., Li, M., Jin, H. dan Si, B. (2018) “Distributed temperature sensing for soil physical measurements and its similarity to heat pulse method,” Advances in Agronomy, 148, hal. 173–230. Tersedia pada: https://doi.org/10.1016/bs.agron.2017.11.003.

International Standard Organization (2000) ISO 13658:2000(en) Zinc sulfide concentrates — Determination of zinc content — Hydroxide precipitation and EDTA titrimetric method.

Irzon, R. (2018) “Penentuan nilai komposisi acuan standar geokimia internal dengan matriks andesit dari Hargorejo, Kulon Progo,” Jurnal Standardisasi, 20(2), hal. 107–118. Tersedia pada: https://doi.org/10.31153/js.v20i2.690.

Liu, C., Zhu, X., Zhang, M., Xia, Z., Chen, M. dan Zhang, L. (2021) “Microwave absorption and roasting characteristics of zinc sulfide concentrate,” Asia-Pacific Journal of Chemical Engineering, 16(6), hal. e2698. Tersedia pada: https://doi.org/10.1002/apj.2698.

Manzini, P., Peli, V., Rivera-Ordaz, A., Budelli, S., Barilani, M. dan Lazzari, L. (2022) “Validation of an automated cell counting method for cGMP manufacturing of human induced pluripotent stem cells,” Biotechnology Reports, 33, hal. e00708. Tersedia pada: https://doi.org/10.1016/j.btre.2022.e00708.

Maulana, R., Sunaryanto, R. dan Situmorang, C. (2020) “Pengembangan metode analisis benzena, toluena, dan xylena dalam udara lingkungan kerja menggunakan in house metode di PT Unilab Perdana,” Jurnal TechLINK, 4(1), hal. 13–18.

Menteri Perdagangan (2022) Keputusan Menteri Perdagangan Republik Indonesia Nomor 1195 Tahun 2022 tentang Harga patokan ekspor atas produk pertambangan yang dikenakan bea keluar. Indonesia.

Miller, J.N. dan Miller, J.C. (2010) Statistics and chemometrics for analytical chemistry. 6 ed. Edinburgh: Pearson Education Limited.

Mula, J., Chiara, F., Manca, A., Palermiti, A., Maiese, D., Cusato, J., Simiele, M., De Rosa, F.G., Di Perri, G., De Nicolò, A. dan D’Avolio, A. (2023) “Analytical validation of a novel UHPLC-MS/MS method for 19 antibiotics quantification in plasma: Implementation in a LC-MS/MS Kit,” Biomedicine & Pharmacotherapy, 163, hal. 114790. Tersedia pada: https://doi.org/10.1016/j.biopha.2023.114790.

Mustafidah, H., Imantoyo, A. dan Suwarsito, S. (2020) “Pengembangan aplikasi uji-T satu sampel berbasis web,” JUITA: Jurnal Informatika, 8(2), hal. 245–251. Tersedia pada: https://doi.org/10.30595/juita.v8i2.8786.

National Academic of Science Engineering Medicine (2019) Reproducibility and replicability in science. Washington: National Academies Press.

Oreas (2020) Certificate of analysis for zinc concentrate (Dugald River Zinc-Lead-Silver Mine, Cloncurry, Northern Queensland, Australia). Victoria: Oreas Research & Exploration.

Purawiardi, I. (2020) “Sfalerit dan pirit pada endapan bijih tipe kuroko: Sebuah contoh kasus ambiguitas fase dan teknik pendugaannya dengan analisis difraksi sinar-X,” Jurnal Geologi dan Sumberdaya Mineral, 21(2), hal. 85–91.

Rao, T.N. (2018) “Validation of analytical methods,” in Calibration and Validation of Analytical Methods - A Sampling of Current Approaches. InTech, hal. 131–141. Tersedia pada: https://doi.org/10.5772/intechopen.72087.

Ratnawati, N.A., Prasetya, A.T. dan Rahayu, E.F. (2019) “Validasi metode pengujian logam berat timbal (Pb) dengan destruksi basah menggunakan FAAS dalam sedimen Sungai Banjir Kanal Barat Semarang,” Indonesian Journal of Chemical Science, 8(1), hal. 60–68.

Ravisankar, P., Pentyala, A., Sai, C.B., Hemasri, P. dan Babu, P.S. (2021) “Validation characteristics and statistics in analytical method development,” High Technology Letters, 27(76–88).

Rohayati, Y. (2020) “Perhitungan nilai ketidakpastian pada pengujian sedimen sungai dengan teknik fluoresensi sinar-X (XRF),” Jurnal Teknologi Mineral dan Batubara, 16(1), hal. 23–37. Tersedia pada: https://doi.org/10.30556/jtmb.Vol16.No1.2020.1047.

Simões, G.B., Badolato, P.V. e S., Ignácio, M.D. dan Cerqueira, E.C. (2020) “Determination of zinc oxide in pharmaceutical preparations by EDTA titration: A practical class for a quantitative analysis course,” Journal of Chemical Education, 97(2), hal. 522–527. Tersedia pada: https://doi.org/10.1021/acs.jchemed.9b00939.

Standar Nasional Indonesia (2018) SNI ISO/IEC 17025:2017 Persyaratan umum kompetensi laboratorium pengujian dan kalibrasi. Jakarta.

Tirta, A.P., Cahyotomo, A., Herawati, Mapiliandari, I. dan Isnainiyati, E. (2023) “Uji kinerja metode asam askorbat pada pengukuran kadar fosfat dalam air permukaan secara spektrofotometri,” Jurnal Sains Teknologi dan Lingkungan, 9(1), hal. 1–16. Tersedia pada: https://doi.org/https://doi.org/10.29303/jstl.v9i1.402.

Tiu, G., Ghorbani, Y., Jansson, N., Wanhainen, C. dan Bolin, N.-J. (2022) “Ore mineral characteristics as rate-limiting factors in sphalerite flotation: Comparison of the mineral chemistry (iron and manganese content), grain size, and liberation,” Minerals Engineering, 185, hal. 107705. Tersedia pada: https://doi.org/10.1016/j.mineng.2022.107705.

Wardhani, D.S. dan Utami, D.P. (2020) “Perhitungan estimasi ketidakpastian metode pengukuran nitrit (N-NO2) secara spektrofotometri,” Buletin Teknik Litkayasa Akuakultur, 18(2), hal. 107–113. Tersedia pada: https://doi.org/10.15578/blta.18.2.2020.107-113.

Widana, I.W. dan Muliani, P.L. (2020) Uji persyaratan analisis. Lumajang: Klik Media.