VALIDITAS HASIL PENGUJIAN KADAR TIMBAL SECARA KOMPLEKSOMETRI TERHADAP MODIFIKASI TEKNIK PREPARASI DALAM PRODUK KONSENTRAT TIMBAL SULFIDA

Yesaya Aprillianto; Arie Hardian; Herawati; Ardina Purnama Tirta

doi:10.30556/jtmb.Vol19.No3.2023.1507

Penulis

Yesaya Aprillianto Universitas Jenderal Achmad Yani https://orcid.org/0009-0008-7346-1509
Arie Hardian Universitas Jenderal Achmad Yani
Herawati Politeknik AKA Bogor
Ardina Purnama Tirta Politeknik AKA Bogor

DOI:

https://doi.org/10.30556/jtmb.Vol19.No3.2023.1507

Kata Kunci:

validitas hasil uji, konsentrat timbal sulfida (PbS), kompleksometri

Abstrak

Konsentrat timbal sulfida (PbS) berasal dari mineral sulfida yaitu galena. Untuk mendapatkan konsentrat PbS, galena di alam harus diolah terlebih dahulu melalui proses konsentrasi. Kadar timbal (Pb) dalam konsentrat (PbS) ditetapkan secara kompleksometri mengacu kepada ISO 13545:2000 yang dimodifikasi pada tahapan preparasinya. Pada penelitian ini dilakukan validitas hasil pengujian menggunakan beberapa parameter meliputi uji presisi (ripitabilitas dan reprodusibilitas), akurasi (nilai perolehan kembali/%recovery), dan estimasi ketidakpastian hasil pengukuran. Pada penelitian ini digunakan CRM Pb353 sebagai sampel uji yang memiliki rentang kadar Pb antara 58,20-64,33%. Dari hasil penelitian diperoleh nilai rata-rata kadar Pb dalam CRM Pb353 sebesar 61,11% untuk analis A dan 61,00% untuk analis B. Penelitian ini telah memenuhi uji presisi secara ripitabilitas (SBR 0,46% untuk analis A dan SBR 0,39% untuk analis B < 2/3 coefficient variance (CV) Horwitz 1,44%) dan reprodusibilitas (F_hitung 1,34 < F_tabel 4,28 dan P-value 0,37 > taraf nyata 0,05). Akurasi dengan %recovery (analis A 99,06–100,53% dan analis B 99,23–99,98%), serta estimasi ketidakpastian hasil pengukuran (µ_relatif2,27% < 5%). Hasil uji Pb secara kompleksometri dengan modifikasi teknik preparasi dalam produk konsentrat PbS telah memenuhi semua parameter validitas hasil uji.

Referensi

Amalia, D., Ramanda, Y. dan Maryono, M. (2017) “Extraction of lead from galena concentrates using fluosilicic acid and peroxide,” Indonesian Mining Journal, 20(1), hal. 69–80. Tersedia pada: https://doi.org/10.30556/imj.Vol20.No1.2017.187.

Anugrah, R.I., Mubarok, M.Z. dan Amalia, D. (2017) “Study on the leaching behavior of galena concentrate in fluosilicic acid solution using hydrogen peroxide as oxidant,” in Proceedings of the 1st International Process Metallurgy Conference (IPMC 2016). Bandung: American Institute of Physics, hal. 030006-1-030006–7. Tersedia pada: https://doi.org/10.1063/1.4974417.

AOAC International (2016) Appendix F: Guidelines for standard method performance requirements. AOAC International.

Egurrola, G.E., Mazabel, A.P. dan García, J. (2021) “Development and Validation of a Complexometric and Potentiometric Titration Method for the Quantitative Determination of Zinc Pyrithione in Shampoo,” Journal of Analytical Methods in Chemistry. Diedit oleh A. Buccolieri, 2021, hal. 1–5. Tersedia pada: https://doi.org/10.1155/2021/6661744.

Faqihuddin dan Ubaydillah, M.I. (2021) “Perbandingan Metode Destruksi Kering dan Destruksi Basah Instrumen Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) untuk Analisis Logam,” in Seminar Nasional Hasil Riset dan Pengabdian ke-III (SNHRP-III 2021), hal. 121–127.

Faradiba (2020) Buku Materi Pembelajaran Pengukuran Fisika. Jakarta: Universitas Kristen Indonesia.

International Organization for Standardization (2010) ISO 13545:2000(en) Lead sulfide contentrates — Determination of lead content — EDTA titration method after acid digestion.

Irzon, R. (2018) “Penentuan nilai komposisi acuan standar geokimia internal dengan matriks andesit dari Hargorejo, Kulon Progo,” Jurnal Standardisasi, 20(2), hal. 107–118. Tersedia pada: https://doi.org/10.31153/js.v20i2.690.

Juliasih, N.L.G.R., Hidayat, D., Pirdaus, P. dan Rinawati, R. (2021) “Verification of the Determination Method of Dissolved Metal Content using ICP-OES and Its Application for River Water in Bandar Lampung City,” Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi, 24(1), hal. 29–36. Tersedia pada: https://doi.org/10.14710/jksa.24.1.29-36.

Kartika, R. (2021) Verifikasi Dan Validasi Metode Uji Kualitas Udara, Penerbit KBM Indonesia. Diedit oleh M.H. Maruapey. Jogjakarta, Bojonegoro: Penerbit KBM Indonesia.

Klu, J.K., Officer, J.A., Park, A., Mudie, R. dan NicDaeid, N. (2021) “Measurement uncertainty in quantifying delta-9-tetrahydrocannabinol (THC) in blood using SPE and LC/MS/MS,” Forensic Science International, 322, hal. 110744. Tersedia pada: https://doi.org/10.1016/j.forsciint.2021.110744.

Kunarsih, E. dan Subekti, H. (2017) “Peranan Estimasi Ketidakpastian Pengukuran Dalam Menjamin Mutu Hasil Uji Kesesuaian Pesawat Sinar-X Radiografi Mobile,” Seminar Keselamatan Nuklir 2017, hal. 35–41.

Lee, J.H., Choi, J.-H., Youn, J.S., Cha, Y.J., Song, W. dan Park, A.J. (2015) “Comparison between bottom-up and top-down approaches in the estimation of measurement uncertainty,” Clinical Chemistry and Laboratory Medicine (CCLM), 53(7), hal. 1025–1032. Tersedia pada: https://doi.org/10.1515/cclm-2014-0801.

Megaloudi, R.A., Kourtis, A., Oustadakis, P., Tzamos, E., Dimitriadis, D. dan Xenidis, A. (2021) “Antimony Extraction from Galena Concentrates,” in International Conference on Raw Materials and Circular Economy. Basel Switzerland: MDPI, hal. 1–6. Tersedia pada: https://doi.org/10.3390/materproc2021005130.

Menteri Perdagangan Republik Indonesia (2021) Peraturan Menteri Perdagangan Nomor 19 Tahun 2021 tentang Kebijakan dan Pengaturan Ekspor. Indonesia.

Miller, J.N. dan Miller, J.C. (2010) Statistics and chemometrics for analytical chemistry. 6 ed. Edinburgh: Pearson Education Limited.

Neupane, P., Arya, S. dan Gulbahar (2022) “A Review on Analytical Method Validation,” International Journal of Review in Life Sciences, 9(2), hal. 859–866.

Nuraini, W.F., Mulia, Y.S., Kurniawan, E. dan OW, J.S. (2019) “Pengaruh Indikator Bromothymol Blue dengan Bromocresol Purple terhadap Pigmentasi Trichophyton Mentagrophytes pada Media Sereal Agar,” Jurnal Riset Kesehatan Poltekes Depkes Bandung, 11(2), hal. 244–251. Tersedia pada: https://doi.org/10.34011/juriskesbdg.v11i2.747.

Ore Research and Exploration (2020) Certificate of Analysis for Lead Concentrate (Cannington Mine, North West Queensland, Australia) OREAS 353. Bayswater North.

Piercey, S.J. (2014) “Modern Analytical Facilities 2. A Review of Quality Assurance and Quality Control (QA/QC) Procedures for Lithogeochemical Data,” Geoscience Canada, 41(1), hal. 75. Tersedia pada: https://doi.org/10.12789/geocanj.2014.41.035.

Plant, A.L. dan Hanisch, R.J. (2020) “Reproducibility in Science: A Metrology Perspective,” Harvard Data Science Review, 2(4). Tersedia pada: https://doi.org/10.1162/99608f92.eb6ddee4.

Riyanto (2017) Validasi dan Verifikasi Metode Uji: Sesuai Dengan ISO/IEC 17025 Laboratorium Pengujian Dan Kalibrasi. Yogyakarta: Deepublish.

Rohani, S., Kurniah, K. dan Nurjannah, N. (2021) “Estimasi Ketidakpastian Pengukuran dalam Metode Penentuan Total Suspended Solid (TSS) Secara Gravimetri,” Buletin Teknik Litkayasa Akuakultur, 19(2), hal. 109–122. Tersedia pada: https://doi.org/10.15578/blta.19.2.2021.109-112.

Suryana, Milandia, A. dan Elwadi, A. (2019) “Pengaruh Penambahan Oksidatoor Pada Proses Pelindian Oksidatif Konsentrat Galena,” Jurnal Jejaring Matematika dan Sains, 1(1), hal. 14–21. Tersedia pada: https://doi.org/10.36873/jjms.v1i1.132.

Tirta, A.P., Cahyotomo, A., Mapiliandari, I. dan Isnainiyati, E. (2023) “Uji Kinerja Metode Asam Askorbat pada Pengukuran Kadar Fosfat dalam Air Permukaan secara Spektrofotometri Performance Test of the Ascorbic Acid Method on the Measurement of Phosphate Levels in Surface Water by Spectrophotometry,” Jurnak Sains Teknologi & Lingkungan, 9(1), hal. 1–16.

Usman (2021) Modul Kimia Organik Lanjut. Samarinda: FKIP-UNMUL.

Wardhani, D.S. dan Utami, D.P. (2020) “Perhitungan estimasi ketidakpastian metode pengukuran nitrit (N-NO2) secara spektrofotometri,” Buletin Teknik Litkayasa Akuakultur, 18(2), hal. 107–113. Tersedia pada: https://doi.org/10.15578/blta.18.2.2020.107-113.

Xiao, J., Zou, K., Ding, W., Peng, Y. dan Chen, T. (2020) “Extraction of Lead and Zinc from a Rotary Kiln Oxidizing Roasting Cinder,” Metals, 10(4), hal. 14. Tersedia pada: https://doi.org/10.3390/met10040465.